摘要: 本文在傳統(tǒng)紅土礦處理工藝的基礎(chǔ)上,采用常壓酸浸法處理流程,并優(yōu)化了相關(guān)工藝參數(shù),最終確定工藝條件為:酸礦比=0.35,加熱溫度250℃,加熱時(shí)間2h,粒度40~60目,浸出時(shí)間2h。在此工藝流程下鎳的浸出率可達(dá)到92%以上,且數(shù)據(jù)分布均,結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞:紅土礦 鎳 工藝 浸出
前言
鎳是一種重要的戰(zhàn)略金屬材料,具有抗腐蝕、抗氧化、耐高溫、強(qiáng)度高、延展性好等特點(diǎn),在現(xiàn)代工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用[1,2]。世界上可供開采的鎳次源有二類,分別為硫化礦床和紅土鎳礦[3],紅土鎳礦占有世界陸基鎳資源的72%,然而其生產(chǎn)的鎳只占有世界鎳產(chǎn)量的42%,因此,從長(zhǎng)遠(yuǎn)來看,紅土鎳礦將是未來鎳供應(yīng)的主要來源[4-7]。隨著世界鎳需求的不斷上升和硫化鎳礦資源的逐漸枯竭,對(duì)于紅土鎳礦的處理工藝的研究要求迫切。
目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)于紅土鎳礦處理工藝的研究,還處于起步階段。根據(jù)紅土鎳礦層的不同,處理工藝也不同,大致有以下幾種:火法工藝,濕法工藝,氯化離析-磁選,還原硫化焙燒-磁選以及行物浸出等方法[8]。
1. 實(shí)驗(yàn)步驟
1.1 工藝流程
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
馬弗爐 型號(hào)SX2-10-12,天津某某利科技有限公司;攪拌器,河南中合匯萃科技有限公司;烘箱型號(hào)WH136,天津某某利科技有限公司; 常壓反應(yīng)釜,河南中合匯萃科技有限公司;紅土礦,硫酸,硝酸等。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
鎳礦制樣過20目篩,稱取100g樣品,按樣品:酸=1:0.35的比例加H2SO4,混勻,裝入常壓反應(yīng)釜中,在370~400℃條件下焙燒1.5h。焙燒好的樣品按水:礦=3:1的比例加入水,用磁力攪拌器攪拌0.5h,過濾,保持溫度在80℃左右。用80℃的熱水洗3次,用冷水洗2次,過濾,濾渣放于烘箱內(nèi)在105~110℃下保持2h。稱取礦渣0.25g,加王水20ml溶解,沖入100ml容量瓶中,稀釋到刻度。分別測(cè)定浸出液和礦渣中的Ni含量,計(jì)算鎳的浸出率。同時(shí),改變紅土礦的粒度,加熱時(shí)間,加熱溫度,浸出時(shí)間等工藝條件,設(shè)計(jì)出正交試驗(yàn)表1,以得出最優(yōu)工藝。
表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表
水平 | 因素 | |||
粒度/目 | 加熱時(shí)間/h | 加熱溫度/℃ | 浸出時(shí)間/h | |
1 | 0~20 | 1 | 200 | 0.5 |
2 | 20~40 | 1.5 | 250 | 1 |
3 | 40~60 | 2 | 270 | 1.5 |
4 | 60以上 | 2.5 | 300 | 2 |
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)表1的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),為4因素4水平試驗(yàn),不考慮交互作用,選擇
L16(45)作為試驗(yàn)表格,如表2。有一列空列,作為試驗(yàn)誤差以衡量試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。由表2可以得出,各種因素對(duì)鎳浸出工藝的影響大小順序依次為:加熱溫度>礦石粒度>加熱時(shí)間>浸出時(shí)間;從表中還可以得出此工藝的最優(yōu)工藝條件為加熱溫度250℃,加熱時(shí)間2h,粒度40~60目,浸出時(shí)間2h。
表2 紅土礦中鎳浸出工藝試驗(yàn)方案
試驗(yàn)號(hào) | A粒度/目 | B加熱時(shí)間/h | C加熱溫度/℃ | D浸出時(shí)間/h | E空列 | 浸出率% |
1 | 1 | 2 | 3 | 3 | 2 | 87.36 |
2 | 2 | 4 | 1 | 2 | 2 | 89.25 |
3 | 3 | 4 | 3 | 4 | 3 | 90.21 |
4 | 4 | 2 | 1 | 1 | 3 | 82.34 |
5 | 1 | 3 | 1 | 4 | 4 | 82.56 |
6 | 2 | 1 | 3 | 1 | 4 | 80.21 |
7 | 3 | 1 | 1 | 3 | 1 | 80.1 |
8 | 4 | 3 | 3 | 2 | 1 | 91.03 |
9 | 1 | 1 | 4 | 2 | 3 | 81.23 |
10 | 2 | 3 | 2 | 3 | 3 | 95.2 |
11 | 3 | 3 | 4 | 1 | 2 | 89.03 |
12 | 4 | 1 | 2 | 4 | 2 | 90.64 |
13 | 1 | 4 | 2 | 1 | 1 | 82.36 |
14 | 2 | 2 | 4 | 4 | 1 | 94.65 |
15 | 3 | 2 | 2 | 2 | 4 | 93.26 |
16 | 4 | 4 | 4 | 3 | 4 | 94.21 |
K1 | 333.51 | 332.18 | 334.25 | 333.94 | 348.14 | |
K2 | 359.31 | 357.61 | 361.46 | 354.77 | 356.28 | |
K3 | 352.6 | 357.82 | 348.81 | 356.87 | 348.98 | |
K4 | 358.22 | 356.03 | 359.12 | 358.06 | 350.24 | |
k1 | 83.3775 | 83.045 | 83.5625 | 83.485 | 87.035 | |
k2 | 89.8275 | 89.4025 | 90.365 | 88.6925 | 89.07 | |
k3 | 88.15 | 89.455 | 87.2025 | 89.2175 | 87.245 | |
k4 | 89.555 | 89.0075 | 89.78 | 89.515 | 87.56 | |
極差R | 6.45 | 6.41 | 6.8025 | 6.03 | 2.035 | |
主次順序 | C>A>B>D | |||||
優(yōu)水平 | A2 | B3 | C2 | D4 | ||
優(yōu)組合 | A2 B3 C2 D4 |
2.2 酸礦比對(duì)紅土礦中鎳浸出率的影響
將紅土礦粉碎,按表2的優(yōu)化工藝方案:加熱溫度250℃,加熱時(shí)間2h,粒度40~60目,浸出時(shí)間2h,改變酸礦比例(質(zhì)量比),以酸礦比為X軸,以余酸和浸出率為Y軸作圖,如圖1和圖2。
圖1 酸礦比對(duì)鎳浸出率的影響
圖2 酸礦比對(duì)余酸含量的影響
紅土礦中鎳浸出的過程中,為節(jié)約硫酸的用量和降低廢水處理的費(fèi)用,應(yīng)在浸出率高的情況下降低酸礦的比例。如圖1和圖2所示,酸礦比提高,鎳的浸出率和余酸含量同時(shí)提高,綜合2圖來看,酸礦比在0.35時(shí),鎳的浸出率為93.65,余酸含量為23.4g/l。因此,將試驗(yàn)酸礦比控制在0.35左右,可以保持較高浸出率的同時(shí)降低余酸含量。
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證
按前文所得最佳工藝參數(shù):酸礦比=0.35,加熱溫度250℃,加熱時(shí)間2h,粒度40~60目,浸出時(shí)間2h進(jìn)行工藝的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果如表3。由結(jié)果可以看出,方差21.2,偏差為1.74,表3數(shù)據(jù)說明由該工藝流程所得出的結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。
表3 工藝流程實(shí)驗(yàn)結(jié)果
試驗(yàn)號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
浸出率% | 91.36 | 93.65 | 90.58 | 94.62 | 92.34 | 89.04 | 92.56 |
平均值 | 92.02143 | ||||||
方差 | 21.20049 | ||||||
偏差 | 1.740299 |
3. 結(jié)論
由上述文章中得出如下結(jié)論:紅土礦中鎳的浸出最佳工藝條件為:酸礦比=0.35,加熱溫度250℃,加熱時(shí)間2h,粒度40~60目,浸出時(shí)間2h,在此工藝條件下鎳的浸出率在92%以上,實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性好。
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