BXT離心萃取機萃取釩工藝研究

摘要：BXT離心萃取機是一種快速、高效的液-液萃取分離設備。本實驗用BXT離心萃取機進行5級萃取、5級反萃、2級再生的中型工藝流程實驗，實驗結果顯示，貧有和余水中V₂O₅的含量低至0.01g/l；反水中V2O5的含量高達115.5g/l；在此工藝條件下制得的V₂O₅純度可達99%以上。

關鍵詞：BXT離心萃取機機  萃釩   工藝

1 前言

BXT離心萃取器是一種快速、高效的液-液萃取設備。具有級停留時間短、級存液量少等特點，不僅對一般的萃取體系有著良好的萃取效果，并且適用于某些特殊要求的體系。自30年代離心萃取器問世以來，必展迅速，至今已有多種類型，在許多國家已經廣泛應用于制藥、冶金、廢水處理、石油化工和核燃料后處理等領域，而微型離心萃取器是進行萃取工藝研究的高效設備。

BXT離心萃取機有多種分類，本實驗采用的是環隙式離心萃取器。環隙式離心萃取器是美國阿貢實驗室于70年代初期在改進SRL型的設計后發展起來的一種新型離心萃取器^[2,3]。運行時，兩相液體從外殼上各自的過口流入環隙，在旋轉轉筒的帶動下，兩相液體進入渦流和湍流狀態，實現充分混合，完成相際傳質，然后混合液經轉筒底板上的中心孔進入澄清段，重相向筒壁移動，輕相被擠而向中心軸方向移動，分離后的兩相液體分別流經各自的通道和相堰后從轉筒甩出。

2 離心萃取機萃取工藝流程

本實驗采取多級逆流串聯方式的工藝流程，5級萃取，5級反萃，2級再生。具體工藝流程如下圖所示。

3 實驗

3.1 儀器與試劑

BXT離心萃取機，河南中合匯萃公司；釩浸出液，某礦業有限公司；N263（氯化三烷基甲基胺[CH₃-N-(C_8-10H_17-21)₃]⁺Cl^-），某有機化學研究所試驗廠生產；260^＃油；仲辛醇，工業品；NH₄Cl；25%氨水；NaOH；

3.2 實驗步驟

將釩礦浸出后的含釩浸出液與酸置好的萃取劑、反萃劑、洗水按一定流比接入BXT離心萃取機的試劑入口。待設備運轉穩定后分別從相應出口接取飽有，貧有，余水和反水檢測其中V₂O₅的含量。

4 實驗結果

4.1 浸礦

表1  浸出液V₂O₅的含量

4.2 萃取和反萃實驗結果

BXT萃取用離心機，4級萃取，萃取比例O/A=14；3級反萃反萃比例O/A=20：1。結果如下表：

   表2  中試實驗萃取反萃實驗結果

此實驗所用浸出液濃度為V₂O₅=2.21g/l.實驗開始時間為早上9點

如表所示，隨著實驗時間的推進，貧有和余水的結果一直較低，說明本實驗萃取和反萃效果很好；反水中V₂O₅的含量逐漸升高并趨于穩定，在實驗2之后采取了回流萃取的方法，加大了回流量，提高了反水中V₂O₅的含量。

中試實驗結果表明：此次實驗中所用萃取劑 N263+仲辛醇260^＃油對于中性溶劑中V⁵⁺的萃取效果良好；反萃劑對V⁵⁺的反萃效果良好。但是，由于反萃劑中很高的Cl^-濃度（24.71g/l），使得沉釩后水的回收成為一定的問題。

4.3 釩的純度測定

用HCl調PH=7.5，加NH₄Cl沉釩。沉釩后所產生的偏釩酸銨在550～600℃灼燒2h，并測定V₂O₅的純度。結果如下：

                 表3  V₂O₅的純度測定結果

由表所知，沉釩前須經水洗，否則因反水中大量的Cl^-而影響V₂O₅的純度

5 結論

本次實驗是以BXT離心萃取機進行的實驗室型液-液萃取分離實驗，萃取工藝流程簡單，設備運行穩定后V₂O₅的檢測結果顯示萃取和反萃效果良好，有機相循環利用率高，此工藝流程下所得的V₂O₅純度可達99%以上，但在沉釩之前要用水洗去過量的Cl^-，否則會影響V₂O₅的純度。

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