摘要：本實驗采用有機萃取的方法從萃釩余液中回收鋁，以P204為主萃劑，#油為稀釋劑，Nl/lHCl和N/lH2SO4為反萃劑，萃取率在95%以上，反萃率在97%以上，同時研究了Fe對萃取的影響。本次實驗數據可做為進一步擴大實驗的有效參考。
關鍵詞：有機萃取 萃取設備 萃取工藝 萃鋁
1 引言
鋁是國民經濟中不可缺少的基礎原材料，但我國鋁資源的貯量僅占世界總貯量的7.2%，人均儲量更少。統計數據表明，1996～2002年進口氧化鋁占市場供應的35%左右[1]。而萃釩廢水中含有大量的鋁，因此，開展萃釩廢水中鋁資源回收技術的研究，對防治環境污染，保障人體健康，促進國民經濟的發展均具有重要意義。
目前，現有廢水鋁回收方法主要有酸堿法[2-5]，離子交換萃取法[6-7]和組合膜法。酸堿法有成本低的優點，但存在著分離效果差，回收鋁純度低，無法重復使用等缺點。有學者以等摩爾的單、二—(2一乙基己基)磷酸直接萃取pH=2的污泥漿液，可獲得較高的鋁回收率和鋁純度，但是回收鋁的濃度和酸度未能達標。組合膜法回收的鋁純度很高，可是該方法目前僅處于實驗室研究階段，其工程可行性及經濟性尚不清楚。因此，廢水中鋁回收技術還需進一步研究探索。
本實驗以P204為萃取劑，研究了萃釩廢水中鋁的萃取工藝，該工藝流程簡單，鋁的回收率高，可循環使用，萃取劑的損失量小，具有較高的實用價值。
2 萃取原理與流程
P204屬于酸性萃取劑，其萃取鋁離子的反應方程式可表示如下：
其中下標A、O分別代表水相和有機相。從式中可以看出，P204萃取鋁的過程中會產生H+，從而改變水相的PH，而P204萃取鋁的速率與水溶液的介質有關，因此水相PH對萃取有很大的影響，在萃取時需不斷調整PH值以保證萃取的順利進行。
本次實驗工藝流程如下：
圖1 萃取工藝流程
3 實驗
3.1 實驗試劑
P204(二-(2-乙基己基)磷酸酯)， #油；萃釩后余液等。
3.2 實驗步驟及方法
1 鋁萃取劑的配置：將N%的P204和N%的260#油放入燒杯中，攪拌30分，使其充分溶解、水洗（用蒸餾水與磺化后的萃取劑放入燒杯中攪拌30分，靜置，分相）后，進行萃鋁實驗。
2 氧化：用H2O2將除礬后的浸出液中的Fe2+氧化成Fe3+，用0.Nmol/l的NaOH調PH到N使其沉淀，過濾。以減少其對萃鋁的干擾。
3 調PH：經除礬后的浸出液用氨水和稀H2SO4調PH到N，過濾。
4 萃?。簩⒔洺\和PH值為n的浸出液和鋁萃取劑（NP204+ ＃油）裝入燒杯中，攪拌15分鐘，放入分液漏斗中靜置、分相。每一次萃取后要重新調PH到N，若有沉淀，需過濾。
5 反萃：將含鋁的萃取液和反萃劑（N%HCl或nmol/lH2SO4）裝入燒杯中，攪拌30分鐘，放入分液漏斗中靜置、分相。此實驗采用三級錯流萃取方案。
6 萃取劑再生：將使用后的鋁萃取劑經皂化（N%的NaOH和舊萃取劑放入燒杯中攪拌30分，靜置，分相）、磺化（nmol/lH2SO4和皂化后的舊萃取劑放入燒杯中攪拌30分，靜置，分相）和水洗（用蒸餾水與經皂化、磺化后的舊萃取劑放入燒杯中攪拌30分，靜置，分相）后，進行下一步的萃鋁實驗。
4 結果與討論
4.1 實驗現象
表1 萃取實驗現象
編號 | PH值 | 萃取級數 | 單級萃取時間 | 實驗現象 |
1 | 3.5 | 三級 | 15min | 一級萃取后，有大量白色晶體出現，水相PH值降至1～2，此時，需重調PH到N；二級萃取時，白色晶體依然存在，直至三級萃取時，仍有白色晶體出現。 |
2 | 3.5 | 三級 | 15min | 在萃取前將Fe2+氧化成Fe3+，調PH到N，產生沉淀，過濾。再進行萃取，白色晶體減少，水相溶液不混濁。 |
由萃取實驗現象表1可知：萃取前將原液中的Fe2+氧化成Fe3+，再調PH到N用沉淀法除去后，萃取過程的白色沉淀有所減少。因此，在萃取的過程中出現的大量白色晶體有一部分是因為Fe2+的存在造成的，所以，萃取前的氧化除鐵十分必要；另外就是萃取劑的磺化，未經磺化的萃取劑萃取后，水相顏色變混濁，不利于分相。
有表2可以看出，用N%HCl和Nmol/L H2SO4反萃的區別在于：用N%HCl反萃鋁的同時，Fe3+和Fe2+出同時被反萃了下來，這從反萃后水相的顏色發黃便可看出；而用Nmol/L H2SO4反萃后，水相顏色為無色，說明反萃后的水相中Fe3+和Fe2+的含量不高。
表2 反萃實驗現象
編號 | 反萃劑 | 單級反萃時間 | 實驗現象 |
1 | N%HCl | 30 | 反萃后，水相溶液為淡黃色。說 明有少量的Fe3+和Fe2+。 |
4 | Nmol/L H2SO4 | 30 | 此次實驗為四級反萃，實驗現象與2、3相同。 |
4. 2 實驗數據
從表來看，鋁萃取劑在萃鋁的同時，對于Fe3+也有一定的萃取率，在反萃的過程中進入水相，干擾最終實驗結果，就是存在于有機相中，時間一長也會影響萃取效果。因此，在進行萃取實驗前必需用沉淀法來除鐵。
5 結論
通過本次實驗得出以下結論：
1. 萃取劑在萃取前必需經進磺化，否則萃取時易發生乳化現象；原液在萃取前需氧化，用沉淀法除去原液中的鐵。
2. 本實驗所采用工藝流程萃取率在90%以上，反萃率97%以上，萃取效果良好，工藝流程可做為進一步中試實驗的參考。
參考文獻
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