河南中合匯萃講述黃酮類化合物的提取分離

一、黃酮類

黃酮類化合物指兩個芳環通過三碳鏈相互聯結而成的一系列化合物。它們廣泛存在于自然界，大多有顏色，多與糖結合成苷。黃酮早在20世紀60年代以前就進行了大量的研究。黃酮類化合物按結構特征主要分為13類，有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮、二氫黃酮醇、花色素、黃烷-3，4-二醇、雙苯吡酮、黃烷-3-醇、異黃酮、二氫異黃酮、查耳酮、二氫查耳酮和橙酮。

1. 黃酮類化合物的提取

黃酮類化合物在植物體內的不同部位一般以不同狀態結合。在花、葉、果實等組織中，一般多以苷的形式存在；而在木質部堅硬組織中，則多以游離苷元形式存在。根據不同的樣品可選用不同的提取方法，但一般采用甲醇-水或甲醇提取。苷元宜采用極性小的溶劑如氯仿、乙醚、乙酸乙酯等提取。為避免在提取過程中黃酮苷類發生水解，也常按苷類的提取方法先破壞酶的活性。

黃酮類化合物一般按下面的方法進行初步精制：

（1）溶劑萃取法   利用提取物中雜質的極性不同，選用不同的溶劑進行萃取，可達到精制的目的。通常用石油醚除去脂溶性的葉綠素、胡蘿卜素等色素，用濃醇除去蛋白質和多糖等水溶性雜質。黃酮苷元一般可用乙酸乙酯從水溶液中萃取，用正丁醇可萃取黃酮苷。也可用逆流分配法連續進行液液萃取，常用的溶劑系統是水-乙酸乙酯，正丁醇- 石油醚等。

（2）堿提酸沉法   該方法比較適合于黃酮苷類的提取。一般黃酮苷可溶于水，但難溶于酸水，易溶于堿水，所以可先用堿水提取，再于堿水中加入酸，黃酮苷即可析出。這種方法主要用于提取植物中含量很高的黃酮苷，如蘆丁、橙皮苷、黃芩苷等。若植物中含有大量的果膠、黏液等水溶性雜質，宜用石灰乳和) 或石灰水代替其他堿性水溶液進行提取，以使上述含羧基的雜質生成鈣鹽沉淀而不致溶出。這將有助于黃酮類化合物的純化處理。

（3）炭粉吸附法   主要用于黃酮苷的精制工作。通常是在植物的甲醇粗提物中分次加入活性炭，攪拌至上層水液無黃酮反應為止。過濾，收集吸附了黃酮苷的炭末，依次用沸甲醇、沸水、7%的苯酚水和15%的苯酚水洗脫。大部分黃酮苷可被7%的苯酚水洗下。然后經減壓濃縮，乙醚除去苯酚，水層濃縮后可以得到較純的黃酮苷。

（4）離子交換法   陰、陽離子交換樹脂均可吸附黃酮類化合物而除去其中水溶性雜質。用甲醇或乙醇可以將黃酮從樹脂上洗脫。這種方法對于從大量水溶液中收集黃酮特別有用。另外，樹脂還可以用來精制黃酮類化合物的金屬絡合物或鹽類。在用鉛鹽法精制黃酮時，也可以用陽離子樹脂進行脫鉛。

2.黃酮類化合物的分離

葛根中異黃酮的提取分離是幾種方法同時應用的一個實例。首先用甲醇進行提取，然后用中性乙酸鉛除去雜質。濾液用堿式乙酸鉛處理得到沉淀，沉淀在乙醇中通H₂S復分解，濾液濃縮得到總黃酮。總黃酮上氧化鋁柱，用丁醇（水飽和）、丁醇, 吡啶（10:1）和丁醇, 乙酸（10:1）洗脫分別得到大豆素、大豆苷、葛根素和葛根苷。

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